這篇文章醞釀較久,因涉及內(nèi)容繁雜需要實驗驗證遲遲沒有下筆,。文章想從TGIC的使用性能上進(jìn)行一些深度的原理的探究,。包括以下幾個方面:1、不同參數(shù)的TGIC對固化速度的影響2,、不同參數(shù)的TGIC對漆膜延時物理性能的影響3,、不同參數(shù)的TGIC對加速老化性能的影響4、不同參數(shù)的TGIC自身熔點及分解溫度的差異分析當(dāng)然還有包括水煮,、蒸汽等等影響因素更復(fù)雜的方面的闡述,。這篇文章先講講現(xiàn)象、做做分析,、分享一些實驗方法,。更為細(xì)致的數(shù)據(jù)分析我想留到后面有足夠多的測試結(jié)果后再來進(jìn)行。
所有以上的內(nèi)容我想從TGIC的合成源頭開始現(xiàn)有的最廣泛使用的合成路線:氰尿酸+大量的環(huán)氧氯丙烷+催化劑(季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑)上述產(chǎn)物+粒狀/片狀 氫氧化鈉TGIC極其副產(chǎn)物的環(huán)氧氯丙烷溶液及固體氯化鈉及副產(chǎn)的水(飽和鹽水)分離氯化鈉及水溶液(方式較多先后次序也不一致)水洗(可選的)TGIC及其副產(chǎn)物的環(huán)氧氯丙烷溶液 脫出環(huán)氧氯丙烷(方式多效率不同)TGIC及其副產(chǎn)物加入甲醇后結(jié)晶TGIC晶體及副產(chǎn)物的甲醇溶液 分離出晶體TGIC (夾帶部分副產(chǎn)物)造粒烘干等變成成品,。
以上下劃線部分是TGIC生產(chǎn)工序內(nèi)唯二的提升TGIC本體純度的兩個步驟,。分別是溶液的水洗及結(jié)晶工藝。
以上在分離不佳的情況下會出現(xiàn)的情況如下:TGIC 有大量的未完全閉環(huán)的含氯的端基TGIC會夾帶大量的本應(yīng)殘留于母液中的季銨鹽類促進(jìn)劑
此類TGIC會有一個通用的表現(xiàn) ,, 氯含量略高,,但配合聚酯做出來的粉末涂料具有較高的固化速度,,在天氣較冷或固化條件達(dá)不到的時候漆膜具有較好的初始性能。但涂膜性能衰減很快,,延時性能很差,。
換句話說,提純沒有做好的TGIC產(chǎn)品會有更快的固化速度,,但固化后的涂膜完全度并不高,。在粉末涂料的實驗室中,我們可以通過以下幾個方式方法來進(jìn)行不同TGIC固化速度的測試,。1,、同樣配方的水平流動性、傾斜流動性對比2,、同樣配方的膠化時間對比3,、同樣配方的延時性能測試(注意不同造粒工藝的TGIC分散效果區(qū)別)4、DSC/DTA測試TGIC本身的熱分解溫度5,、TGIC 200℃ 10分鐘黃變/分解 測試(注意少量的用1-2克樣品測試)
以上所有測試針對的就是TGIC成品中殘留季銨鹽類促進(jìn)劑對環(huán)氧鍵開環(huán)的影響,。對于要探討的?延時性能及老化性能方面還需要合適的樣品來做測試。
圖片測試是比較有代表性的幾支TGIC的DSC熔點及分解溫度的測試,。分解溫度均達(dá)到了280度以上,,實際在市場上仍然充斥著品質(zhì)很差的TGIC ,其分解溫度甚至?xí)陀?20度,。這樣的產(chǎn)品會讓涂膜TG降低,、讓粉末存儲穩(wěn)定性變差、涂膜延時性能變差,、涂膜耐水性變差,、涂膜轉(zhuǎn)印不佳等等一系列的問題。后期我們實驗室會針對不同參數(shù)的TGIC樣品做出系列性的驗證實驗室,,給出相應(yīng)的測試數(shù)據(jù)及分析,。