課題的提出基于轉(zhuǎn)印粉末應(yīng)用的一個(gè)現(xiàn)象:同樣的粉末涂料在200℃固化下涂膜轉(zhuǎn)印撕紙的效果劣于220甚至230℃固化后的涂膜。這里要澄清一個(gè)事實(shí)雖然三種溫度下固化時(shí)長(zhǎng)都是類似的,,但都滿足了涂膜充分固化的設(shè)定,。此類粉末涂料200℃下的膠化時(shí)間均小于兩分鐘,而固化時(shí)長(zhǎng)均超過10分鐘,。(?為了避免誤差課題安排的實(shí)驗(yàn)會(huì)將固化時(shí)長(zhǎng)也考慮進(jìn)去)此課題實(shí)際隱含了兩層需要解答的部份,。
首先 我們需要尋找合適的方法去界定固化程度,方法必須要能精確的測(cè)試出涂膜的反應(yīng)程度,。
其次 我們?cè)O(shè)計(jì)好測(cè)試的配方及制作好樣品進(jìn)行固化程度的測(cè)試對(duì)結(jié)果進(jìn)行相應(yīng)的分析,。
這里先解決第一個(gè)問題:尋找合適的固化程度表征方法溶劑萃取法的精髓在于利用丁酮(MEK)等對(duì)聚酯及環(huán)氧溶解度高的溶劑去溶解未參與固化的涂料組分。利用空白樣及測(cè)試樣前后的差值進(jìn)行百分比計(jì)算得出固化程度,。具體操作請(qǐng)移步參考文獻(xiàn)這里不做表述,。
圖一?左側(cè)為涂膜玻璃化溫度的觀察標(biāo)尺,,右側(cè)為殘余固化反應(yīng)熱的標(biāo)尺,下方是固化時(shí)間,。單位為分鐘通過帶三角標(biāo)的曲線可以看出在固化時(shí)間到70分鐘時(shí)殘余反應(yīng)熱已經(jīng)無(wú)限趨近于0,;同時(shí)觀察帶圓形標(biāo)識(shí)的曲線可以看到 雖然殘余反應(yīng)熱非常微量了但是涂膜的玻璃化溫度還是在不斷提高說明交聯(lián)反應(yīng)仍在進(jìn)行。
圖二縱坐標(biāo)DOC%值是萃取法測(cè)試計(jì)算出的固化程度值?橫坐標(biāo)固化時(shí)間單位分鐘
圖三 DOC%值與涂膜玻璃化溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系以上內(nèi)容來自于參考文章《環(huán)氧粉末涂料固化程度的表征-溶劑萃取法的建立》通過上面三張圖片的展示,,我想大家應(yīng)該明白了我們所要選用的表征方法了,。萃取法最繁瑣直觀上最準(zhǔn)確;殘余固化熱在固化后期不敏感不適用于此次課題,;涂膜玻璃化溫度測(cè)定是最方便的方法,,在固化反應(yīng)的后期也有很好的參考效果。
測(cè)試結(jié)果及分析下回分享?鳴謝:測(cè)試方法及上述參考論文來自于與 維凱化學(xué)?技術(shù)部的探討(亮哥實(shí)驗(yàn)室)